铜型材

  在铜型材化学成分分析中采用内标法时，应注意以下问题：

  1.内标物的选择：内标物应是能得到纯样的已知化合物，与被分析物质的物理化学性质（如沸点、极性、化学结构等）相似；应是试样中不存在的纯物质；能完全溶于被测样品（或溶剂）中，不与被测样品起化学反应，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；其加入量应接近于被测组分；色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰相近，或在几个被测组分色谱峰中间且不共溢出，目的是避免仪器不稳定造成的灵敏度差异；选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于 它们处在不同响应值区域而导致灵敏度偏差。

  2.样品混合均匀：确保内标物在样品中混合良好，以避免因混合不好导致的误差。

  3.避免内标物与样品组分反应：防止内标物和样品组分之间发生化学反应，影响分析结果。

  4.内标物纯度：使用高纯度的内标物，内标物纯度的变化可能会引入误差。

  5.控制进样量：进样量应足够小并保持恒定，以防检测器和积分装置饱和。过大的进样量改变可能会对结果产生影响。

  6.检查仪器稳定性：定期检查色谱仪等仪器的稳定性，确保其正常工作。如果方法可靠但色谱柱正常，而出现面积比可变但峰高比相对恒定的情况，应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位等。

  7.制作标准曲线：制作内标标准曲线时，要注明详细的色谱条件（如固定相、柱温、载气流速等）、进样体积和内标物浓度。各点不完全落在直线上时，应求出面积比和重量比的比值与其平均值的标准偏差。使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线。如果曲线在较短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。

  8.验证方法可靠性：通过重复实验或与其他可靠方法进行对比，验证内标法的可靠性和准确性。

  需要注意的是，在少数情况下，如果分析人员更关心化合物在复杂过程中的回收率，可以使用在该过程中容易被完全回收的化合物作内标，而不一定严格遵循上述选择原则。

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